液相色譜儀分析中進(jìn)樣基線(xiàn)很好,保留時(shí)間能鎖定,壓力也穩定,但是峰面積差別很大,大概有2倍的差別,這種情況出現的原因可能是多方面的,建議采用以下方法解決:
1 調換一根新色譜柱,如果情況一樣,則排除柱子的原因。
2 將在線(xiàn)過(guò)濾器拆下,用超聲波清洗,如果結果一樣,說(shuō)明與在線(xiàn)過(guò)濾器無(wú)關(guān)。
3 考慮是不是進(jìn)樣閥有問(wèn)題或者定量環(huán)堵。建議多進(jìn)幾針樣品,看是否有規律,如果沒(méi)有規律,應檢查一下進(jìn)樣器的其他部位,如果是進(jìn)樣器系統出現問(wèn)題,應盡快解決之。
4 對進(jìn)樣器清洗一下,清洗干凈后一針空白,再進(jìn)樣,看看結果如何,如果有明顯減少,那可能是進(jìn)樣器污染,有樣品殘留在進(jìn)樣閥體內,在切換的過(guò)程中被流動(dòng)相帶入色譜柱。
5 考慮樣品溶液是否均勻。建議同一個(gè)濃度連續進(jìn)樣5次,看一下結果如何變化,有沒(méi)有規律;如果是樣品溶液不均勻,可以再攪拌一下。
6 考慮光源是不是正常。
7 考慮濃度是否在線(xiàn)性范圍內。有時(shí)候定量時(shí)濃度太高或太低都會(huì )產(chǎn)生較大的分析誤差。
8 考慮取樣方式是否正確,每次取樣后是否對針頭外面的附著(zhù)液進(jìn)行清除。
9 液相色譜儀的計算機軟件編制可能存在問(wèn)題。對比可以適當改變軟件。
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