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紫外可見(jiàn)分光光度計常見(jiàn)問(wèn)題解答
更新時(shí)間:2019-09-20   點(diǎn)擊次數:2123次

光源部分:

   (1)鎢燈不亮;

原因:1.鎢燈燈絲燒斷(此種原因幾率zui高);

檢查:鎢燈兩端有工作電壓,但燈不亮;取下鎢燈用萬(wàn)用表電阻檔檢測。

解決方法:更換新鎢燈;

原因2. 沒(méi)有點(diǎn)燈電壓;

檢查: 保險絲被熔斷;

解決方法:更換保險絲,(如更換后再次燒斷則要檢查供電電路);

  (2)氘燈不亮;

   原因:1氘燈壽命到期(此種原因幾率zui高);

   檢查:燈絲電壓、陽(yáng)極電壓均有,燈絲也可能未斷(可看到燈絲發(fā)紅);

   解決辦法:更換氘燈;

   原因:2.氘燈起輝電路故障;

   檢查:氘燈在起輝的過(guò)程中,一般是燈絲先要預熱數秒鐘,然后燈的陽(yáng)極與陰極間才可起輝放電,如果燈在起輝的開(kāi)始瞬間燈內閃動(dòng)一下或連續閃動(dòng),并且更換新的氘燈后依然如此,有可能是起輝電路有故障,燈電流調整用的大功率晶體管損壞的幾率大。

   解決辦法:需要專(zhuān)業(yè)人士修理;

   二.信號部分:

   (1)沒(méi)有任何檢測信號輸出;

   原因:沒(méi)有任何光束照射到樣品室內;

   檢查:將波長(cháng)設定為530nm,狹縫盡量開(kāi)到寬檔位,在黑暗的環(huán)境下用一張白紙放在樣品室光窗出口處,觀(guān)察白紙上有無(wú)綠光斑影像;

   解決辦法:檢查光源鏡是否轉到位?雙光束儀器的切光電機是否轉動(dòng)了(耳朵可以聽(tīng)見(jiàn)電機轉動(dòng)的聲音)?

   (2)樣品室內無(wú)任何物品的情況下,全波長(cháng)范圍內基線(xiàn)噪聲大;

   原因:光源鏡位置不正確、石英窗表面被濺射上樣品;

   檢查:觀(guān)察光源是否照射到入射狹縫的中央?石英窗上有無(wú)污染物?

   解決辦法:重新調整光源鏡的位置,用乙醇清洗石英窗;

   (3)樣品室內無(wú)任何物品的情況下,僅僅是紫外區的基線(xiàn)噪聲大;

   原因:氘燈老化、光學(xué)系統的反光鏡表面劣化、濾光片出現結晶物;

   檢查:可見(jiàn)區的基線(xiàn)較為平坦,斷電后打開(kāi)儀器的單色器及上蓋,肉眼可以觀(guān)察到光柵、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面;如果光學(xué)系統正常,大的可能是氘燈老化,可以通過(guò)能量檢查或更換新燈方法加以判斷;

   解決辦法:更換氘燈、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片(注意:此種技巧需要有一定維修經(jīng)驗者來(lái)實(shí)施);

   (4)樣品室放入空白后做基線(xiàn)記憶,噪聲較大,紫外區尤甚;

   原因:比色皿表面或內壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白樣品對紫外光譜的吸收太強烈,使放大器超出了校正范圍;

   檢查:將波長(cháng)設定為250nm,先在不放任何物品的狀態(tài)下調零,然后將空比色皿插入樣品道一側,此時(shí)吸光值應小于0.07Abs;如果大于此值,有可能是比色皿不干凈或使用了玻璃比色皿;同樣方法也可判斷空白溶液的吸光值大??;

   解決辦法:清洗比色皿,更換空白溶液;

   (5)吸光值結果出現負值(常見(jiàn));

   原因:沒(méi)做空白記憶、樣品的吸光值小于空白參比液;

   檢查:將參比液與樣品液調換位置便知;

   解決辦法:做空白記憶、調換參比液或用參比液配置樣品溶液;

   (6)樣品信號重現性不良;

   原因:排除儀器本身的原因外,大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡(jiǎn)易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時(shí)重復推拉不在同一個(gè)位置上;

   檢查:更換一種穩定的試樣判定;

   解決辦法:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠;

   (7)做基線(xiàn)掃描或樣品掃描時(shí),基線(xiàn)或信號有一個(gè)大的負脈沖;

   原因:掃描速度設置得過(guò)快,信號在讀取時(shí),誤將濾光片或光源鏡的切換當做信號讀取了;

   檢查:改變掃描速度;

   (8)做基線(xiàn)掃描或樣品掃描時(shí),基線(xiàn)或信號有一個(gè)長(cháng)時(shí)間段的負值或滿(mǎn)屏大噪聲;

   原因:濾光片飼服電機“失步”,造成檔位錯位,國產(chǎn)電機尤甚;

   檢查:重新開(kāi)機有可能回復,或打開(kāi)單色器對照波長(cháng)與濾光片的相對位置來(lái)檢查(注意:打開(kāi)單色器時(shí)要保護檢測器不被強光刺激);

   解決辦法:更換飼服電機;

   (9)樣品出峰位置不對;

   原因:波長(cháng)傳動(dòng)機構產(chǎn)生位移;

   檢查:通過(guò)氘燈的656.1nm的特征譜線(xiàn)來(lái)判斷波長(cháng)是否準確;

   解決辦法:對于儀器而言處理手段相對簡(jiǎn)單,使用儀器固有的自動(dòng)校正功能即可;而對于相對簡(jiǎn)單的儀器,這種調整則需要專(zhuān)業(yè)人員來(lái)進(jìn)行了;

   (10)信號的分辨率不夠,具體表現是:本應疊加在某一大峰上的小峰無(wú)法觀(guān)察到;

   原因:狹縫設置過(guò)窄而掃描速度過(guò)快,造成檢測器響應速度跟不上,從而失去應測到的信號;按常理,一定的狹縫寬度要對應一定范圍的掃描速度;或者狹縫設置得過(guò)寬,使儀器的分辨率下降,將小峰融合在大峰里了。

   檢查:放慢掃描速度看一看或將狹縫設窄;

   解決辦法:將掃描速度、狹縫寬窄、時(shí)間常數三者擬合成一個(gè)*化的條件;

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